消解：取適量實(shí)驗(yàn)樣品（通常為20ml）移入100ml開(kāi)氏燒瓶中，如果樣品不到20ml則用一級(jí)純水補(bǔ)足。然后加入濃硫酸及高氯酸各1ml，開(kāi)氏燒瓶口蓋上小漏斗，放在通風(fēng)櫥內(nèi)的電爐上加熱30min至1h，直到冒白煙后再繼續(xù)加熱10min，溶液呈無(wú)色透明為止，冷卻后定容至50ml；
調(diào)節(jié)pH值：取出25ml消解液于50ml比色管中，加1滴酚酞指示劑，用氨水溶液調(diào)節(jié)到微紅，并用一級(jí)純水稀釋至45ml；
顯色反應(yīng)：在調(diào)好pH的溶液中，加入1ml硫酸溶液，再加入2ml鉬酸銨酸性溶液，搖晃均勻后加入4滴氯化亞錫甘油溶液，用水稀釋至50ml，搖晃均勻。需要注意的是，顯色速度和顏色深度與溫度有關(guān)，溫度每升高1℃顏色會(huì)加深1%，因此水樣、標(biāo)準(zhǔn)溶液和試劑的溫度彼此相差不能大于2℃，而且要保持在20℃-30℃之間；
比色測(cè)定：在顯色10min后進(jìn)行比色測(cè)定，測(cè)定應(yīng)在20min內(nèi)完成。用10mm比色皿，在690nm波長(zhǎng)處，用一級(jí)純水做參比，檢測(cè)其吸光度，用測(cè)得的吸光度減去空白試驗(yàn)的吸光度，得到校正吸光度。
為確保檢測(cè)的準(zhǔn)確性，實(shí)驗(yàn)中所用的玻璃器皿需用稀鹽酸或稀硝酸浸泡，使用前用純水洗凈。另外，因磷酸鹽易吸附在塑料表面，對(duì)于含磷量較少的水樣，應(yīng)避免使用塑料瓶采樣。
同時(shí)，還需進(jìn)行空白試驗(yàn)以及繪制工作曲線。空白試驗(yàn)是用20ml一級(jí)純水，按照上述檢測(cè)步驟測(cè)定空白水樣，用測(cè)定的吸光度在工作曲線上查得空白值，若空白值超出置信區(qū)間，需要及時(shí)檢測(cè)原因。繪制工作曲線則是取6只100ml開(kāi)氏燒瓶，分別加入不同體積（如0ml、2.00ml、4.00ml、6.00ml、8.00ml、10.00ml）的總磷標(biāo)準(zhǔn)使用溶液，按照檢測(cè)步驟進(jìn)行操作（消解溶液取25ml），以校正吸光度為縱坐標(biāo)，各點(diǎn)所對(duì)應(yīng)濃度為橫坐標(biāo)繪制工作曲線。
所用試劑包括：氯化亞錫甘油溶液（將2.5g氯化亞錫溶于100ml甘油中，置熱水浴中溶解，均勻后貯存于棕色瓶?jī)?nèi)，可長(zhǎng)期保存和使用）、濃硫酸（1.84g/ml）、高氯酸（1.67g/ml）、抗壞血酸、氨水溶液（50%，取50ml濃氨水用純水稀釋到100ml）、硫酸溶液（20%，取20ml濃硫酸加入純水中稀釋到100ml）、鉬酸銨酸性溶液（將2.5g鉬酸銨溶解在100ml的硫酸溶液中）、硫酸溶液（20mol/L，取55.6ml濃硫酸緩緩加入純水中稀釋到100ml）、總磷標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液（將磷酸二氫鉀于110℃干燥2h，然后在干燥器內(nèi)冷卻后，稱取0.2195g±0.0002g溶于一級(jí)純水并稀釋至100ml，此儲(chǔ)備液1ml含0.5mg總磷）、總磷標(biāo)準(zhǔn)溶液（移取總磷標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液10ml，用水稀釋至500ml，此溶液1ml含0.01mg總磷）、酚酞-乙醇溶液（稱取0.5g酚酞溶于100ml無(wú)水乙醇中）。
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